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技術(shù)文章
氫氧化四丁基銨滴定液在實(shí)驗(yàn)中的配制要求
更新時(shí)間:2020-01-31
氫氧化四丁基銨滴定液
所有藥品、溶液都應(yīng)有標(biāo)簽。不可以在容器內(nèi)裝入與標(biāo)簽不符的物品。
禁止使用化驗(yàn)室器皿盛裝食物,也不要用茶杯、食具裝藥品,更不要用燒杯當(dāng)茶具使用。
稀釋硫酸時(shí)必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行,只能將濃硫酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過(guò)高時(shí),應(yīng)等冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行,嚴(yán)禁將水倒入硫酸中。
開(kāi)啟易揮發(fā)液體試劑之前,應(yīng)先將試劑瓶放在自來(lái)水中冷卻幾分鐘,開(kāi)啟時(shí)瓶口不要對(duì)人,在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
易燃溶劑加熱時(shí),必須在水浴或砂浴中進(jìn)行,避免明火。
裝過(guò)強(qiáng)腐蝕性、可燃性、有毒或易燃易爆物品的器皿,應(yīng)由操作者親手洗凈。
氫氧化四丁基銨滴定液
使用前必須用洗滌劑和水沖洗,如,管內(nèi)壁油污較大,可用鉻酸洗液洗凈。注意洗堿式滴定管時(shí),洗液不要直接接觸膠管。要求洗凈后,滴定管內(nèi)壁不掛水珠。
滴定管活塞使用前須涂凡士林油,套上橡皮筋,并試漏。
裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前,先用標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗2~3次,每次都要沖洗尖嘴部分。
滴定時(shí)速度不要太快,滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8mL/min,切忌呈液柱流下。讀數(shù)時(shí)要求視線(xiàn)與液面刻度齊平。
滴定完畢,將溶液裝滿(mǎn),用小塑料瓶套在管口上。
配制標(biāo)準(zhǔn)溶液要及時(shí),對(duì)于需要長(zhǎng)時(shí)間放置穩(wěn)定后方能標(biāo)定的溶液,更要提早準(zhǔn)備。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,并要求認(rèn)真填寫(xiě)記錄表格。
配制中所用到的基準(zhǔn)物必須烘干至恒重,并準(zhǔn)確稱(chēng)量。
標(biāo)定時(shí),平行試驗(yàn)不得少于8次,兩人各作四平行,取兩人八平行平行測(cè)定結(jié)果的的平均值為測(cè)定值。在運(yùn)算過(guò)程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于0.2%(k=2)。
配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。
配制和標(biāo)定溶液的水,在沒(méi)有注明其它要求時(shí),應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水的規(guī)格,所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。
所有已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,必須在瓶外貼上標(biāo)簽,并注明名稱(chēng)、濃度有效期、標(biāo)定者及標(biāo)定日期。瓶上原有的標(biāo)簽須撕下。
除另有規(guī)定外,滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下(15~25℃)下,保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度有差異,應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
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