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電極緩沖液合成方法與實驗
更新時間:2023-08-08
北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售
電極緩沖液
:
合成方法
施特雷克(Strecker)法
以甲醛、氨為原料,先合成氨基乙腈,然后再分解生成。
以甲烷與氨合成粗制的,然后使甲醛液連續(xù)吸收,再將反應液和氨于120℃下反應2min生成氨基乙腈,最后加入堿液水解,得到總收率為87%的。
[4]
Bucherer法
將三聚甲醛加入碳酸銨和的水溶液中,室溫下攪拌溶解后于80-85℃下反應3h。得到乙內酰脲水溶液。然后直接加入30%NaOH水溶液,于170℃下水解3h。最后以陽離子交換樹脂處理,得到收率為83.2%的。
[4]
一
氨化法
將氨水與碳酸氫銨混合加熱至55℃,加入一水解溶液反應2h。然后升溫至80℃脫除剩余的氨,用活性炭脫色。過濾后,濾液加95%的乙醇使結晶析出。分離后用乙醇洗滌。烘干后得粗品。粗品用熱水溶解,再加乙醇重結晶,即得成品,收率約42%。
[4]
相轉移催化法
將氨水2kg加入1L甲醇,然后加入0.3kg六次亞甲基四胺,待溶液澄清后,加入溶有10kg的2L甲醇,體系溫度明顯上升,到58℃時,伴有大量結晶析出。待溫度下降至室溫,上層液體澄清時,過濾得結晶,濾液放置2天,又可析出部分結晶。將上述粗品加入2-3倍量的去離子水,加熱至70-75℃,溶解后加入2倍體積的甲醇,冷卻析出結晶,70℃下干燥2h得精品,產品收率68.6%,純度99.6%
[4]
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